Там идея какая. В ювелирное и поделочное серебро добавляют медь, чтобы оно тверже было, поэтому медь и отделяют. Хлорид серебра оседает, а хлорид меди хорошо растворим и остается в растворе.
Разбавленная азотка 1:1 - это ее концентрация около 15% или чуть побольше, если разбавлять концентрированную. Азотку надо брать почище.
Хорошо бы ее остаток перед добавлением хлорида нейтрализовать питьевой содой (гидрокарбонатом), но надо делать очень осторожно и умеючи. Но не обязательно.
Декантация. Жидкость либо сливают сифоном, либо по стеклянной палочке. Посмотрите в литературе, как это делают.
Что-то там не очень с железом. Во-первых, растворимость хлорида серебра довольно мала (рПР=9.75), реакция его с металлом пойдет оооочень медленно. Во вторых, ведется это дело при повышенной температуре и рекомендуют добавить солянку. А в таких условиях металлы оч хор корродируют, так что может получиться смесь серебра с ржавчиной, так что надо как-то кислород из воды убирать, т.е. греть все в гермоемкости, но с уравнивающим давление капилляром.
Еще нюанс с упариванием. Нитрат серебра - ну очень хорошо растворяется в воде, значительно лучше, чем большинство других растворимых солей. У него растворимость при 20С 222, а при 100С 952 г/100 г воды. Есть риск, что при упаривании сначала осядут соли примесей. Так что чистота нитрата серебра будет определяться в значительной степени качеством выполнения фазы вытеснения серебра из хлорида металлом.
Фильтрация. Фильтруют, ессно, через фильтровальную бумагу. Есть фильтровалка обычная, а есть беззольная, для аналитической химии. Если ее сжечь, золы почти не будет, потому что ее давно делают из немного пронитрованнной вискозы, а там все сгорает до газов. Вот ее хорошо бы найти, тогда осадок промывать из брызгалки можно прямо на фильтре. А потом все прокалить на воздухе, и будет вполне чистый осадок.
При выпаривании раствора азотки полетят, ессно, окислы азота. Все надо делать под тягой. Для концентрации водных растворов существуют водоструйные насосы и вакуумные колбы, тогда тяга, ясный пень, почти не нужна, только на финальном выпаривании. К тому же. при выпаривании в чашке во все стороны летят брызги, поэтому чашку надо брать намного больше, чем объем раствора и кипятить слабенько.
Ну, разумеется, по технике безопасности. Большие очки на глаза, а еще лучше - прозрачную маску-щиток. Можно резиновые перчатки, лист стекла на стол, рядом воду, мыло и соду. И дышать в сторону: от окислов азота и солянки легко обжигаются дыхательные пути и слизистые.
Выход будет по серебру вряд ли больше половины. Хотя, как делать... :D
Приготовление жидкой эмульсии
Всего 59 сообщ.
|
Показаны 21 - 40
Re[psi_e30]:
Re[psi_e30]:
от: psi_e30вот, начал вспоминать, выбирай на вкус
так если все так просто, написали бы... А я таблицу менделеева 15 лет не видел. Что тут удивительного.
от: psi_e30не составивать а созревать... слово забыл )
А зачем ее состаривать?
для того чтобы вырастить кристаллы галогенида серебра нужного размера... я описал как делают в промышленности
от: psi_e30патентам, но ты же не будешь их читать :)
В других источниках пишут, что чем больше эмульсия будет нагрета, тем большей чувствительностью она будет обладать. Кому верить?
Re[psi_e30]:
от: psi_e30
вот нашел рецепт приготовления нитрата серебра... думаю, что вполне возможно в домашних условиях.
скачай книжку Карякин Ю. В. "Чистые химические вещества. ", там на 330 странице очистка серебра, а на 333 получение нитрата серебра из серебра.
только я бы всё это оставил до лета/тёплой погоды - работать на свежем воздухе, потому что окислы азота выделяжщиеся при растворении металлов в азотке токсичны
Re[psi_e30]:
Оъездил пол города, в итоге имеется:
1. Азотная кислота 70% 1 л - 150 р.
2. Соляная кислота 43% (кажется) 1 л - 150 р.
3. Цинк в гранулах - 130 р.
4. КалийБром 1 кг - 150 р.
5. Желатин 4х15 гр - 80 р.
6. Соль поваренная (натрий хлор не попался :)
7. Тигель до 1250С - 180 р.
8. Перчатки резиновые стерильные 2 пары - 40 р.
9. Серебрянная цепочка 10 гр. 925 проба - 840 р.
10. Дистилированная вода 5 л. - 90 р.
Сегодня попробую получить Нитрат серебра :)
Кстати, нашел место, где можно заказать нитрат серебра от 0,5 кг :))) Но никому не скажу, дабы не подставлять человека.
1. Азотная кислота 70% 1 л - 150 р.
2. Соляная кислота 43% (кажется) 1 л - 150 р.
3. Цинк в гранулах - 130 р.
4. КалийБром 1 кг - 150 р.
5. Желатин 4х15 гр - 80 р.
6. Соль поваренная (натрий хлор не попался :)
7. Тигель до 1250С - 180 р.
8. Перчатки резиновые стерильные 2 пары - 40 р.
9. Серебрянная цепочка 10 гр. 925 проба - 840 р.
10. Дистилированная вода 5 л. - 90 р.
Сегодня попробую получить Нитрат серебра :)
Кстати, нашел место, где можно заказать нитрат серебра от 0,5 кг :))) Но никому не скажу, дабы не подставлять человека.
Re[zzy]:
спасибо за подробное описание!
Буду пробовать :)
Буду пробовать :)
Re[psi_e30]:
какая-то фигня получается :D
Re[psi_e30]:
от: psi_e30
Оъездил пол города, в итоге имеется:
1. Азотная кислота 70% 1 л - 150 р.
2. Соляная кислота 43% (кажется) 1 л - 150 р.
Угу. Техпрогресс двигается куда-то. Азотка конц. больше 65% не бывает, а солянка конц. около 30%. Если больше, то это не азотка и не солянка. Ну, типа, будет дибо техничесувя, льбо дымящая с окислами.
Re[psi_e30]:
Скипнуо
Re[zzy]:
ну значит меня обмалули :)
Короче... Рассказываю что и как было.
Сначала я отрезал от цепочки (кстати красывая была она :)) 3 грамма и кинул ее в Азотную кислоту, поставил на балкон. Минут за 15 цепь полностью растворилась, образовав, зеленыю жижу.
Далее, я засыпал туда много много соли (кстати, потом жена сказала, что соль была йодированной ... :)). Образовалась белая взвесь.
Далее, я нагрел все это дело почти до кипения (уничтожив при этом свой фотографический градусник :D ). Выпал осадок, похожий на кефир.
Далее, я сделал деканацию (промывку водой).
И начал нагревать этот осадок, дабы AgCl распался и хлор выделился в виде газа.
В итоге белая масса превративал в (!) прозрачный расплав.
Я заключил, что хлор не может быть жидким, и, соответственно, уже полностью испарился. :)
Остудил.
В итоге получил вот это:
:D :D :D
Оно в последствии побелело. И стало каким то белым хрупким (ломается пальцами) веществом.
Я пробовал его растворить опять в азотной кислоте, но оно не растворялось.
Я расстроился... Но не сдался. :D
Дальше не фотографировал.
Отрезал еще один грамм от цепи, опять растворил в азотной кислоте.
Далее добавил соляную кислоту и подогрел, опять образовался кефир, но более мягкий.
Дальше я сделал глуость... Я слил эту горячую жижу в оцинкованную раковину :D :D :D Началась активная реакция... которую попытался залить водой... но черт побери было поздо. Ладно, фиг с ней... :D
Провел деканацию, добавивил воды, разогрел и всыпал гранулы цинка. Блин, бежать пора... Позже допишу
Короче... Рассказываю что и как было.
Сначала я отрезал от цепочки (кстати красывая была она :)) 3 грамма и кинул ее в Азотную кислоту, поставил на балкон. Минут за 15 цепь полностью растворилась, образовав, зеленыю жижу.
Далее, я засыпал туда много много соли (кстати, потом жена сказала, что соль была йодированной ... :)). Образовалась белая взвесь.
Далее, я нагрел все это дело почти до кипения (уничтожив при этом свой фотографический градусник :D ). Выпал осадок, похожий на кефир.
Далее, я сделал деканацию (промывку водой).
И начал нагревать этот осадок, дабы AgCl распался и хлор выделился в виде газа.
В итоге белая масса превративал в (!) прозрачный расплав.
Я заключил, что хлор не может быть жидким, и, соответственно, уже полностью испарился. :)
Остудил.
В итоге получил вот это:
:D :D :D
Оно в последствии побелело. И стало каким то белым хрупким (ломается пальцами) веществом.
Я пробовал его растворить опять в азотной кислоте, но оно не растворялось.
Я расстроился... Но не сдался. :D
Дальше не фотографировал.
Отрезал еще один грамм от цепи, опять растворил в азотной кислоте.
Далее добавил соляную кислоту и подогрел, опять образовался кефир, но более мягкий.
Дальше я сделал глуость... Я слил эту горячую жижу в оцинкованную раковину :D :D :D Началась активная реакция... которую попытался залить водой... но черт побери было поздо. Ладно, фиг с ней... :D
Провел деканацию, добавивил воды, разогрел и всыпал гранулы цинка. Блин, бежать пора... Позже допишу
Re[psi_e30]:
Вот до сих пор все было нормально:
Немного недогрели. :) Надо навскидку до 8000 градусов, из плазмы как раз хлор и получится. Интересно, где Вы это вычмтали?
Что пропись №1 пишет (рецепт - это если что-то смешать, а для синтеза оно называется "пропись" )?
Сосуд с осадком залитым водой нагревают градусов до 80-90°C и бросают в осадок кусочки чисто вымытого цинка (можно использовать хорошо вымытые и обезжиренные гвозди или кусочки алюминиевой проволоки). Кусочки должны быть довольно крупные, что бы потом их было легко заметить и извлечь, соответственно, их кол-во должно быть, по крайней мере, вдвое больше (по весу), чем хлорида серебра. Для ускорения реакции можно добавить немного соляной кислоты. Довольно быстро весь хлорид серебра восстанавливается до металлического серебра, которое получается в виде тонкого порошка или губки.
Т.е. из белого творожистого осадка получится черный порошок с гвоздями. И греть надо не до кипения, но близко к тому.
Вам же удалось расплавить AgCl, т.е. Вы его от души подогрели, по крайней мере, до 455С (ну, мож чуть пониже из-за примесей). Если Вы его не выбросили, залейте фиксажом, м.б. оно там, не торопясь, растворится.
Зеленый раствор - из-за солей меди. Я выше писал.
Иод не мешает. Ну, будет не хлористое, а йодистое серебро, не все ли равно. Но поваренная соль должна быть чистая - выварочная Экстра.
от: psi_e30
И начал нагревать этот осадок, дабы AgCl распался и хлор выделился в виде газа.
Немного недогрели. :) Надо навскидку до 8000 градусов, из плазмы как раз хлор и получится. Интересно, где Вы это вычмтали?
Что пропись №1 пишет (рецепт - это если что-то смешать, а для синтеза оно называется "пропись" )?
Сосуд с осадком залитым водой нагревают градусов до 80-90°C и бросают в осадок кусочки чисто вымытого цинка (можно использовать хорошо вымытые и обезжиренные гвозди или кусочки алюминиевой проволоки). Кусочки должны быть довольно крупные, что бы потом их было легко заметить и извлечь, соответственно, их кол-во должно быть, по крайней мере, вдвое больше (по весу), чем хлорида серебра. Для ускорения реакции можно добавить немного соляной кислоты. Довольно быстро весь хлорид серебра восстанавливается до металлического серебра, которое получается в виде тонкого порошка или губки.
Т.е. из белого творожистого осадка получится черный порошок с гвоздями. И греть надо не до кипения, но близко к тому.
Вам же удалось расплавить AgCl, т.е. Вы его от души подогрели, по крайней мере, до 455С (ну, мож чуть пониже из-за примесей). Если Вы его не выбросили, залейте фиксажом, м.б. оно там, не торопясь, растворится.
Зеленый раствор - из-за солей меди. Я выше писал.
Иод не мешает. Ну, будет не хлористое, а йодистое серебро, не все ли равно. Но поваренная соль должна быть чистая - выварочная Экстра.
Re[psi_e30]:
подогрел немного, началась вялая реакция... причем кефир слегка начал покрываться серо-бурым слоем. Тут я вспомнил, что для ускорения можно слегка подкислисть соляной кислотой... У тут, черт побери, я ливанул этой кислоты слишком много.... Все забурлило :) Я на всякий случай это дело слил, долил воду и подогрел. На всякий случай бросил туда то, что получилось от первой попытки :) Цинк сначала чернел, а затем начал серебринеть :)
Я ждал примерно 2,5 часа... Но реакция не прекращалась.
Тогда я слил это дело, провел деканацию, вытащил цинк.
Залил воду, добавил азотную кислоту и примерно через 5-7 минут все растворилось. На дне был небольшой белый осдок, очень похожий на кефир. Я это дело профильтровал и начал выпаривать. ВОТ ТУТ ТО САМЫЙ ЗЛЯК. :)
Сцуко, это очень ядовитая фаза... мои бедные животные занервничали... Жена сказала, чтобы такого больше не было... а я подумал, что надо было заказать эмульсию в магазине :D
Короче, кипело оно кипело и в конце концов выкипело полностью. В итге на дне тигли осталось хрупкое белое вещество, похожее на сухой морозный снег. чуть больше 2-х граммов. Я надеюсь, что это ОНО :)
Саму эмульсию буду готовить на следующих выходных.
Я ждал примерно 2,5 часа... Но реакция не прекращалась.
Тогда я слил это дело, провел деканацию, вытащил цинк.
Залил воду, добавил азотную кислоту и примерно через 5-7 минут все растворилось. На дне был небольшой белый осдок, очень похожий на кефир. Я это дело профильтровал и начал выпаривать. ВОТ ТУТ ТО САМЫЙ ЗЛЯК. :)
Сцуко, это очень ядовитая фаза... мои бедные животные занервничали... Жена сказала, чтобы такого больше не было... а я подумал, что надо было заказать эмульсию в магазине :D
Короче, кипело оно кипело и в конце концов выкипело полностью. В итге на дне тигли осталось хрупкое белое вещество, похожее на сухой морозный снег. чуть больше 2-х граммов. Я надеюсь, что это ОНО :)
Саму эмульсию буду готовить на следующих выходных.
Re[zzy]:
скажите, как узнать, что медь полностью прореагировала с цинком?
Re[psi_e30]:
При чем тут медь с цинком. Вы как-то сумбурно пишете.
Идем по прописи медленно и печально. Вот, есть что-то из серебра с медью, оба металлы. Мы его растворяем в азотке. Получаются нитраты в растворе. Добавляем хлорид, который поваренная соль. Хлорид серебра оседает, плтому что он почти нерастворим, а хлорид меди остается в растворе. Выращиваем кристаллы осадка подогревом, он немного уплотняется и становится уже более-менее компактным, так, что его от раствора можно отделить. Сливаем раствор, промываем осадок, заливаем водой и добавляем восстановитель (неплохой металл - цинк, железо). Хотя хлорид серебра и нерастворим, но "почти", поэтому тот же цинк его из хлорида вытеснит до металла, а сам станет хлоридом. Все это медленно пойдет, поэтому надо греть. В результате получим довольно мелкодисперсное серебро, которое переведем в нитрат очередным растворением в азотке.
Идем по прописи медленно и печально. Вот, есть что-то из серебра с медью, оба металлы. Мы его растворяем в азотке. Получаются нитраты в растворе. Добавляем хлорид, который поваренная соль. Хлорид серебра оседает, плтому что он почти нерастворим, а хлорид меди остается в растворе. Выращиваем кристаллы осадка подогревом, он немного уплотняется и становится уже более-менее компактным, так, что его от раствора можно отделить. Сливаем раствор, промываем осадок, заливаем водой и добавляем восстановитель (неплохой металл - цинк, железо). Хотя хлорид серебра и нерастворим, но "почти", поэтому тот же цинк его из хлорида вытеснит до металла, а сам станет хлоридом. Все это медленно пойдет, поэтому надо греть. В результате получим довольно мелкодисперсное серебро, которое переведем в нитрат очередным растворением в азотке.
Re[psi_e30]:
от: psi_e30пипец! забей, ты делаешь какую-то лажу...
скажите, как узнать, что медь полностью прореагировала с цинком?
надо минимально понимать а, ты в куличики играешь...
кстати Корякина скачать и почитать гордость не позволила?
Re[zzy]:
блин, согласен написал глупость...
Однако, вопрос остается. Как определить когда реакция замещения серебра цинком закончится? Только по цвету? или это замещение когда-нибудь должно прекратиться?
и еще вопрос: чем в данной реакции служит соляная кислота?
Однако, вопрос остается. Как определить когда реакция замещения серебра цинком закончится? Только по цвету? или это замещение когда-нибудь должно прекратиться?
и еще вопрос: чем в данной реакции служит соляная кислота?
Re[Attar]:
почему Вы позволяете себе такой тон? Я Вам чем то обязан? :?
Re[psi_e30]:
от: psi_e30детки играют со спичками, подходит взрослый дядя, отбирает спички и даёт по ушам:)
почему Вы позволяете себе такой тон? Я Вам чем то обязан? :?
я химик (20 лет отдал химии), и деток со спичками переношу с трудом.
для того чтобы воспроизвести методику надо понимать что делаешь ты не понимаеш.
Re[psi_e30]:
Серную и соляную кислоты вам щас никтоне продаст. Это прекурсоры 
растворяйте металлическое серебро (в сбербанке продают слитки) в азотке и не парьтесь. Чтоб гадостью не дышать, делайте так.
Выходите на улицу, в банку азотки опускаете слиток серебра на алюминиевой проволочке (чтоб в крайнем случае, если дети какие прибегут играть поблизости оперативно его достать и никого не травить.)
отходите метров на 10 и сидите ждёте пока растворится полностью.
полученый раствор запихиваете в холодильник и охлаждаете. Начнут выпадать кристаллы Нитрата серебра (при охлаждении растворимость падает).
отфильтровываете эти кристаллы, моете их, сушите, и пользуйтесь на здоровъе.
ЗЫ: а реакции замещения с солями серебра дома проводить- это большой риск для вас и вашей семъи. Надышитесь очень быстро яду и медики потом мало чем помочь смогут.
растворяйте металлическое серебро (в сбербанке продают слитки) в азотке и не парьтесь. Чтоб гадостью не дышать, делайте так.
Выходите на улицу, в банку азотки опускаете слиток серебра на алюминиевой проволочке (чтоб в крайнем случае, если дети какие прибегут играть поблизости оперативно его достать и никого не травить.)
отходите метров на 10 и сидите ждёте пока растворится полностью.
полученый раствор запихиваете в холодильник и охлаждаете. Начнут выпадать кристаллы Нитрата серебра (при охлаждении растворимость падает).
отфильтровываете эти кристаллы, моете их, сушите, и пользуйтесь на здоровъе.
ЗЫ: а реакции замещения с солями серебра дома проводить- это большой риск для вас и вашей семъи. Надышитесь очень быстро яду и медики потом мало чем помочь смогут.
Re[Attar]:
удивительно.
Дядя пришел не сказал НИЧЕГО путного. И все время пытается дать по ушам.
До сих пор не увидел от Вас ни одной причины общаться в таком ключе.
Дядя пришел не сказал НИЧЕГО путного. И все время пытается дать по ушам.
До сих пор не увидел от Вас ни одной причины общаться в таком ключе.
Re[Дмитрий_Пырин]:
спасибо за идею, попробую.
Травить и правда больше не буду. Собирался выпаривать на улице паяльной лампой.
Слитки продаются в сбербанке, я так понимаю?
И, кстати, сложилось такое впечатление, что купить можно все что угодно :)
Травить и правда больше не буду. Собирался выпаривать на улице паяльной лампой.
Слитки продаются в сбербанке, я так понимаю?
И, кстати, сложилось такое впечатление, что купить можно все что угодно :)