Как лучше приготовить Родинал

Про бензотриазол так и думал.

от: Attar
поделитесь источниками информации, пожалуйста.

Вот еще нашел один из патентов непосредственно по антрахинонтриазолам и их десенсибилизирующим св-м:
https://patentimages.storage.googleapis.com/2b/88/1c/8345209a26d84f/US2265138.pdf

Там еще было несколько на немецком примерно тех же лет на европатентах примерно на эту же тему, но они без распознанного текста и их просто так не найти, а специально я их не сохраняю и не каталогизирую.

Получил Парааминофенол (?), купленный по объявлению "продается урзол". 200 грамм. В черном запаянном ПЭ пакете, который внутри фольгирован. Порошок белого цвета с логким желтым оттенком. Похож на манную крупу. Такой же сыпучий. Широким прозрачным скотчем наклеена этикета с надписью УРЗОЛ КОРИЧНЕВЫЙ. В скобках - химически чистый. В середине большими буквами адрес: WWW.URZOL.SU Далее номер партии 201811022 и дата изг. 22/02/2018
Ну и, Масса нетто 200 г 200 г от руки написано.
Вопрос первый. То ли я купил? Если то (надеюсь), то стоит ли готовить проявитель по методике из справочника Микулина, используя метабисульфит натрия вместо калия в первом растворе, так как во втором растворе идет едкий натр. Может быть, не зря у Микулина комбинация этих двух в-в, а не одно и то же? Едкое кали из Вектона ещё даже не отправлено.
Вопрос второй. По прописи Агфы концентрат должен "настояться" в течение 14-ти дней. У Микулина про это ничего. Важно это или нет?

от:Корр

Стоит ли готовить проявитель по методике из справочника Микулина, используя метабисульфит натрия вместо калия в первом растворе, так как во втором растворе идет едкий натр. Может быть, не зря у Микулина комбинация этих двух в-в, а не одно и то же? Едкое кали из Вектона ещё даже не отправлено.
Вопрос второй. По прописи Агфы концентрат должен "настояться" в течение 14-ти дней. У Микулина про это ничего. Важно это или нет?

Подробнее

Не стоит мешать натрий и калий если есть возможность использовать калий, тем более, что в оригинале натрия нет совсем. У сульфита натрия все таки растворимость в 2 раза меньше, чем у сульфита калия, хотя его и брать надо где-то на 20% меньше. Кроме того у микулина прописана солянокислая соль пАФ, а у вас свободное основание пАФ.

от: Корр
Вопрос первый. То ли я купил?

Ну вот тут написано:
http://www.urzol.ru/p-aminophenol.shtml
Вроде то.
Есть такой колхозный способ проверки Т пл. Берете ртутный термометр на 250 градусов, кладете на ртутный шарик крупинку(и) вещества и начинаете греть на закрытой эл.плитке ртутный шарик термометра. Смотрите на столбик ртути и на крупинку и фиксируете температуру начала и конца плавления крупинки. Вот так можно приблизительно оценить насколько близка температура плавления к справочной - 188 градусов. Это такой грубый кухонный способ идентификации вещества.

Предлагаемая мной пропись родинала:

в 400мл воды растворяем 90г КОН(медленно добавляем по чуть-чуть и перемешиваем), потом засыпаем 135г метабисульфита калия ,тоже не спеша. Затем 6 г KBr, потом добавляем 2г трилона Б. Потом доводим объем чачи где-то до 750-800мл и можно погреть градусов до 50-60(если надо) и начинаем при перемешивании растворять 40г пАФ после засыпки пАФ добавляем еще воды до 900-950мл и продолжаем перемешивать и добавляем где-то 1,5г бензотриазола затем перемешиваем и доводим объем до 1л. Ну и перемешиваем. По идее должно все раствориться. Но если не растворяется даже за ночь стояния и перемешивания, дать отстояться 3 суток и декантировать жидкость с осадка. Потом отфильтровать через стерильную вату. Хранить в полиэтиленовой герметичной таре в темноте и прохладе.

При работе используйте защитные очки и перчатки(щелочь в глазах(да и на коже) очень неприятная штука)

Если оставляете раствор с пАФ и сульфитом на долго(ночь, и более) в стакане или другой широкогорлой таре, то загерметизируйте тару от воздуха несколькими слоями стрейч-пленки.

Спасибо! Пока есть только едкий натр. До этого никогда не применял едкие щелочи в проявителях. Едкое кали заказал в Вектоне вместе с ПАФ сернокислым.
Но они заказ даже ещё и не сформировали. Пока отправят, пока дойдет...
Пока сделаю на том, что есть. А выдержка 14 дней критична или нет?

от: Корр

Пока сделаю на том, что есть. А выдержка 14 дней критична или нет?

Не знаю.

При использовании, как в рецепте у микулина, натриевых щелочей и солянокислого пАФ, там все пересчитывать надо, что бы приблизиться к архивной рецептуре. Тем более у Микулина использован метабисульфит калия и натриевая щелочь. В этом случае у вас получается смесь сульфитов натрия и калия. Кроме того образуется хлорид натрия, который отнюдь не индифферентен к фотослою. Т.е. это рецепт довольно отдаленный от рецепта из архивов американкой миссии.

Получу остальные химикалии, сделаю по вашей методике. А пока ПАФ очень плохо растворяется в теплой воде (35го, примерно). В спирте, написано, растворяется хорошо. Что будет, если добавить его в раствор?

Метабисульфита калия тоже пока нет. Только натрий. Конечно непонятно, что за рецепт получился, но хотя бы потренируюсь с едкой щелочью. Ни разу не применял.

Добавка спирта почти ничего не дала. Так ПАФ и не растворился. Оставил на ночь.

У меня написано в холодной воде вместе с метабисульфитом растворять, не знаю есть ли разница.

от: Корр
Спасибо! Пока есть только едкий натр. До этого никогда не применял едкие щелочи в проявителях. Едкое кали заказал в Вектоне вместе с ПАФ сернокислым.

с едкими щелочами есть одна засада непонятно сколько в них воды и карбоната - тянут при хранении из воздуха воду и СО2...

именно поэтому в совковых рецептах (в микулине) методика "капельная" до полного перевода п-АФ в фенолят и растворения.

ошибся, прошу прощения

от:Корр
Не последнюю роль для меня играет просто любопытство. Водку не пью, табак не курю, поэтому позволяю себе для хобби некоторые траты. А так хочется иметь проявитель, удобный в использовании и всегда свежий, с длительной сохраняемостью концентрата. Даже если не получится результат, сопоставимый с Родиналом, всё равно интересно.

Подробнее

У меня дома стоит буытылка чужого самопального (делал химик, их хороших реактивов, для себя)

на этикетке написано:
K2S205 - 210,8г
п-фминофенол основание - 57.6г
К0Н - 156.00Г
на литр раствора

работает в отличии от ориганильного родинала или R06 жестко после пары экспериментов с ним забил...

Сейчас осталось ~600-700мл, если кому нибудь нужен для экспериментов могу отдать, в Москве

от:Корр
Получу остальные химикалии, сделаю по вашей методике. А пока ПАФ очень плохо растворяется в теплой воде (35го, примерно). В спирте, написано, растворяется хорошо. Что будет, если добавить его в раствор?

Подробнее

Сергей, вы как растворяете пАФ? В чистой воде с температурой тела?

В дистиллированой прокипяченной воде первый раз с температурой около 40 гр, второй раз - в кипятке.
Эффекта нет. Добавил в раствор (!) метабисульфит натрия, он как бы растворился, но весь раствор мутный, ничего не видно. После добавления щелочи(гидроокись натрия), раствор постепенно стал светлеть, но всё равно осадок остался, сколько бы я не доливал щелочи. После очередного добавления капельки щелочи раствор превратился из темно-желтого в грязный темно-малиновый. С кипятком экспериментировал уже сегодня, с утра пораньше.
Во вчерашнем растворе проявил примерно в течение 10 сек. засвеченный кончик плёнки Тип-42Л. Высушил и замерил черное поле. тоже нескольк удивлен результатом. Показания денситометра следующие за соответственно Син, Зел, и Кр, фильтрами: 3,04, 3,06, 2,93. А вот значение V=2,81, меня удивило! Оно должно бы быть на уровне немного меньше трёх, а тут... Да и денс. "растерялся" - замер длился около 2 - 3-х сек.
Проявил ещё кусочек плёнки в сегодняшнем растворе, высохнет, измерю. Но сегодня я сыпал всё на глазок, чтобы проверить растворимость ПАФ в кипятке.

Попробовал растворить в спирте щепотку ПАФ. Не растворяется. Осталось только растворять сначала метабисульфит, а потом ПАФ. И в эту "кашу" приливать щелочь.

от: Корр
В дистиллированой прокипяченной воде первый раз с температурой около 40 гр, второй раз - в кипятке.
Эффекта нет.

Эх!!!.......Раз Еще! МНОГО МНОГО МНОГО раз все не так как надо.
Порядок растворения реагентов
1)Щелочь
2) Метабисульфит
3)пФА

пФА растворяем в теплом растворе 60 градусов. И все реагенты сыпим по капельке мелкими частями, без ведерных засыпок в реактор.

И не надо бегать впереди паровоза.
Сначала нормальный раствор получите, а потом уже суйте в него пленку.

от: Корр
Эффекта нет. Добавил в раствор (!) метабисульфит натрия, он как бы растворился, но весь раствор мутный...

я бы сперва переосадил/перекристаллизовал предполагаемый п-АФ полученный из неведомого источника.

по возможности, по ТСХ смотрел чистоту...

ну и вы собираетесь/лись делать прояивтель из основания или гидрохлорида п-АФ?

Ничего смертельно не случилось! Всё равно этот раствор на выброс. Но опыт, полученный, неоценим. Я, конечно, прочитал, что ПАФ практически не растворяется в воде, нужна щелочь. Но как тогда контролировать её кол-во, так как избыток влияет на сохранность проявителя? У Микулина в рецепте соль, которая в воде растворяется. Ну вот я и решил пойти "по неверному пути
Паниковского"! Растворил снова навеску метабисульфита, а потом всыпал порциями ПАФ. И стал доливать щелочь. Но промахнулся - перелил. Пришлось добавлять ПАФ щепотками. Доливать щелочь в конце надо через несколько минут, как написано у Микулани, а минут через 10 - 15. Но так щелочь у меня тоже старая, то трудно было угадать норму. Всё в конце-концов растворилось, раствор получился тёмно-вишневого цвета, прозрачный.
А плёнку совал для того, чтобы выяснить, обладает ли то, что я купил, проявляющими свойствами.

Как я выше писал, пока я только получил ПАФ - основание. Какая у него чистота, не знаю, хотя и на этикетке написано ХЧ. Ни формулы, ни CAS не приведено. Внешне выглядит пристойно - белого цвета, с легким желтоватым оттенком.
В Вектоне купил ПАФсернокислый, едкое кали и едкий натр, метабисульфит калия и натрия. Но они ещё даже не выслали посылку. Так что сейчас я экспериментирую с основанием.