Как лучше приготовить Родинал

от:bnxvs
Вот нравится мне наш народ фоторушный...
Человек конкретно спросил - какая рецептура правильная. А ему в ответ - "Нее, мы пацаны правильные - мы покупаем..."
Че сказать - молодцы... мля.

p.s. За АГФА-вский рецепт, кстати - там явная опечатка есть. Общий объем р-ра 600 литров. При этом далее пропись: 340л р-ра ПАФ + 558кг(?) 30% р-ра калия сульфата и т.д. Естественно что-то не то с сульфатом.

p.p.s. Что касается бензосульфоната натрия (Р.1347). С ним проще:

С6H6 + H2SO4 --> C6H5-SO3H + H2O;
C6H5-SO3H + NaOH (раствор) --> C6H5-SO3Na + H2O
То бишь бензол + серная к-та (конц) + нагрев = бензолсульфоновая кислота;
далее бензолсульфоновая кислота + NaOH = нужный бензосульфонат натрия. Вроде так.
Надеюсь dE fENDER прокомментирует, как бОльший специалист в химии.

Подробнее

Во-первых, касательно объёма раствора - во всех подобных рецептурах учитываются потери на усушку и раструску, т.е. при приготовлении, фильтровании, стоянии и переливании всего этого дела по реакторам и трубам. В итоге должно получится не менее 600 литров коммерческого продукта.

Во-вторых. Там добавляют не сульфат калия, а сульфит калия. Еще раз обращаю на важность этого реактива - у него гораздо большая растворимость, чем у сульфита натрия и если готовить всё это на сульфите натрия, то придётся лить больше воды, концентрация будет сильно ниже и все это сдохнет гораздо быстрее.

В-третьих, бензосульфонат натрия (C6H5SO3Na, cas 515-42-4) - это не Р.1347. И самое главное - это не бензолсульфиновокислый натрий, который упомянут у Микулина, у последнего хим. формула (C6H5SO2Na - это бензосульфинат натрия, cas 873-55-2.

Бензосульфинат - тупо консервант, в то время как упомянутая соль антрахинона должна быть очень эффективным десенсибилизатором и антивуалентом, это близкий родственник белого пинакриптола.

от: Алексей-У
Лукавый ответ, ох и лукавый! :)
Цифра тут причем?
Стало быть, если снимаешь на пленку, но покупаешь готовую химию, то получаешь результат заведомо менее духовный?

Именно так.

от: Алексей-У

Так ведь можно и до разведения коров дойти.
Для производства своего желатина. :)

С коровами все сложно, но направление, в целом, верное.

Так какой реактив надо вместо безолсульфиновокислого натрия? Я его заказал в Вектоне?

от: Корр
Так какой реактив надо вместо безолсульфиновокислого натрия? Я его заказал в Вектоне?

Оригинальный реактив из состава Агфы: Р.1347 - антрахинон-2,3-триазолсульфонат натрия. Его вы вряд ли достанете где-либо. В составе родинала он решает сразу две проблемы:

1) Подавление воздушной вуали. По отдельности это делают многие десенсибилизаторы, например пинакриптол жёлтый, действие в проявителях исследовалось редактором журнала BJP Джоффри Кроули, результатом стал FX-2 и другие. Подавление воздушной вуали десенсибилизаторами начинается при концентрациях значительно ниже тех, при которых начинается десенсибилизирующий эффект. Но пинакриптол жёлтый нельзя использовать в составе любого проявителя, только в специально подготовленном составе. А вот к производным антрахинона это не относится, их можно кидать почти в любой состав, за очень редкими исключениями. В общем, добавление данного фирменного антрахинона потенциально должно сильно улучшать результаты при стенд-проявлении, когда плёнка проявляется в течение большого промежутка времени в сильно разбавленном растворе и также сильно подвержена в течение этого процесса действию воздуха. Попытка замены данного антрахинона на доступные, например на серебристую соль, вряд ли даст какой-то положительный результат из-за плохой растворимости и слабого действия.

2). Подавление вуали проявления, тем самым улучшая избирательность. Это свойство многих три- и тетразолов. В принципе, здесь вероятно можно обойтись доступным бензотриазолом, но два этих соединения будут вести себя по разному в этом составе и чтобы однозначно ответить - нужно проводить эксперименты, без которых я не могу рекомендовать такую замену.

Бензолсульфиновокислый натрий в вектоне отсутствует и видимо никогда там не присутствовал. Если его нет, то его можно и не использовать, в особенности, если раствор планируется готовить и сразу использовать без хранения.

Тем не менее, в вектоне лежит бензосульфонат натрия, который не является заменой бензолсульфиновокислого натрия. Его производные - алкилбензосульфонаты натрия используются в качестве моющих средств и его добавление не должно как-либо значительно влиять на процесс проявления.

Что именно вы приобрели в вектоне - мне неизвестно.

Бензолсульфокислоты натриевая соль - так написано в выставленном счете.
Значит, не то. Пусть стоит, 64 рубля всего стоимость. А вот консервирующего в-ва, значит, подходящего для самодельного Родинала, нет. Буду делать без него.

.

Наличие у меня в достаточно большом кол-ве реактивов для приготовления Родинала позволяет начать эксперименты. Если бензолсульфокислоты натриевая соль консервант, то сколько её должно быть, на ваш взгляд, в растворе? И с какого кол-ва бензотриазола стоит начать? Понятно, что оригинальный проявитель "не переплюнуть", но хотя бы близкий результат получить хочется.

У меня рецепт такой в книге описан:
Парааминофенол гидрохлорид 50г
Метабисульфит калия 150г
Гидроксид натрия 150г
Бромистый калий 5г
Дистиллированная вода до 1л.
Дан ещё порядок растворения компонентов.

Это рецепт из справочника Микулина. По нему и собираюсь делать. А ты, Вячеслав, пробовал Родинал сам готовить?

от: Корр
Это рецепт из справочника Микулина. По нему и собираюсь делать. А ты, Вячеслав, пробовал Родинал сам готовить?

Я не пробовал, но у нас в продаже пропал и адоксовский и фомадон, остался только родинал фотоаптечный, тёмный такой, работает нормально но непредсказуемо дохнет.

Значит, и у них вместо Р.1347 какая-то бяка, если вообще что-нибудь есть. Хотелось бы, чтобы подольше хранился. Где-то читал, что Пародинал несколько лет хранится. Хорошо бы. Его рецептура известна

от: Корр
Значит, и у них вместо Р.1347 какая-то бяка

Как вы собираетесь определять то, что у вас получился истинный родинал а не некий неведомый проявитель на п-АФ?

от:dE fENDER
Оригинальный реактив из состава Агфы: Р.1347 - антрахинон-2,3-триазолсульфонат натрия. Его вы вряд ли достанете где-либо. В составе родинала он решает сразу две проблемы:

1) Подавление воздушной вуали. По отдельности это делают многие десенсибилизаторы, например пинакриптол жёлтый, действие в проявителях исследовалось редактором журнала BJP Джоффри Кроули, результатом стал FX-2 и другие. Подавление воздушной вуали десенсибилизаторами начинается при концентрациях значительно ниже тех, при которых начинается десенсибилизирующий эффект. Но пинакриптол жёлтый нельзя использовать в составе любого проявителя, только в специально подготовленном составе. А вот к производным антрахинона это не относится, их можно кидать почти в любой состав, за очень редкими исключениями. В общем, добавление данного фирменного антрахинона потенциально должно сильно улучшать результаты при стенд-проявлении, когда плёнка проявляется в течение большого промежутка времени в сильно разбавленном растворе и также сильно подвержена в течение этого процесса действию воздуха. Попытка замены данного антрахинона на доступные, например на серебристую соль, вряд ли даст какой-то положительный результат из-за плохой растворимости и слабого действия.

2). Подавление вуали проявления, тем самым улучшая избирательность. Это свойство многих три- и тетразолов. В принципе, здесь вероятно можно обойтись доступным бензотриазолом, но два этих соединения будут вести себя по разному в этом составе и чтобы однозначно ответить - нужно проводить эксперименты, без которых я не могу рекомендовать такую замену.

Подробнее

поделитесь источниками информации, пожалуйста.

Да я вовсе не утверждаю, что это будет оригинальный Родинал! Но если он у Микулина называется, Родиналом, то почему мне нельзя его так обозвать? Понятно, что это будет проявитель на ПАФ. Просто мне показалось, что проще использовать ПАФ, чем синтезировать его из Парацетамола. Тем более, как выяснилось, что стоит поэкспериментировать с Бензотриазолом и Бромистым. А тут уже одной порцией таблеток не обойдешься!

от: Корр
Да я вовсе не утверждаю, что это будет оригинальный Родинал! Но если он у Микулина называется, Родиналом, то почему мне нельзя его так обозвать? Понятно, что это будет проявитель на ПАФ.

Агфовский родинал легендарный проявитель, которого я извел за годы фотографической практики изрядно и он давал очень красивую (с моей точки зрения картинку)

cейчас у меня в шкафу стоит литровка какого то самодельного (не моими руками) сделанного ролинала и он "не мурлычит"... а из всех R09 мне нравится только фомовский... но... 1+100 (при перемешивании) он работает иначе, хуже, чем родной, а 1+50 скорее лучше... но это все в сравнении с воспоминаниями...

в 90е и начале века APX100@64 или fp4+@64 в родинале 1+100 было моей любимой пейзажной комбинацией, а сейчас fp4+ вообще в R09 не играет... или пленка стала другой или... все для моих рук... и да тогда я снимал только резкой оптикой.

у меня есть циничное мнение что для стоячей проявки в вообще пофиг какой проявитель из разбавленных брать ... результат будет более менее одинаковый (хотя может я в сортах говна не разбираюсь), а родинал хорошо работал именно при проявке с перемешиванием...

а ещё есть приокат P в который п-АФ вместо фенидона кладут... у меня не пошло но вроде как есть любители, в смысле не любители фенидона, которым очень нравится результат...

от:Корр
Просто мне показалось, что проще использовать ПАФ, чем синтезировать его из Парацетамола. Тем более, как выяснилось, что стоит поэкспериментировать с Бензотриазолом и Бромистым. А тут уже одной порцией таблеток не обойдешься!

Подробнее

У меня на полочке стоит мерковский п-АФ... а рядом то что я на получал из таблеток, было грам 40 сейчас именно что на эксперименты извел... и это не синтез, а так гидролиз...

как всегда встает вопрос зачем все это?
если хочется воспроизвести легендарный родинал, это одно... но как мы уже выяснили не хочется... тогда чего хочется? и нет я не предлагаю снимать на цифоу или покупать коммерчески доступную химию.

после поиска, для себя, заменил родинал на FX-2 (без желтого панкриптола, и чуть большим количеством метола) это не эквивалентная замена, но меня устраивает, получаю стабильность, микроструктуру и света такие какие я хотел получать в родинале ... к слову сказать FX-2 очень неудобный в использовании проявитель, быстро тухнет.

Не последнюю роль для меня играет просто любопытство. Водку не пью, табак не курю, поэтому позволяю себе для хобби некоторые траты. А так хочется иметь проявитель, удобный в использовании и всегда свежий, с длительной сохраняемостью концентрата. Даже если не получится результат, сопоставимый с Родиналом, всё равно интересно.

от: Attar
поделитесь источниками информации, пожалуйста.

Из доступных в инете источников исследования Кроули по воздушной вуали и пинакриптолам кратко пересказаны в Film Developing Cookbook, стр 59-60 (и на других страницах есть некоторое количество упоминаний - насчет того, что он влияет не только на воздушную вуаль):

от:Anchell
With regard to FX 2, Crawley states that the desensitizer Pinacryptol Yellow offers slightly better fog-to-image discrimination than the usual antifoggants. It also helps prevent aerial fog, making FX 2 especially useful for sheet film development in trays. Pinacryptol Yellow is expensive. But, since very little is used, it does not add appreciably to the cost of the developer. In addition, the stock solution of Pinacryptol lasts for years. Crawley suggests Pinacryptol should not be added to FX 2 when developing tabular grain films.

Подробнее

Касательно белого пинакриптола - по использованию в проявителях его, как в форме Деноксана (с наполнителем), так и в отдельном порошке - есть в Агфовских брошюрках и венгерской книге (см. ссылку на википедии), ну и у Дуловича само собой. По поводу химического / десенсибилизационного воздействия антрахинонов, пинакриптола белого и других - см. Glafkides, 1960, v2, p. 928. В частности по неактивности к сульфиту:

от:Glafkides

A great number of desensitizers are derived from anthraquinone. The anthraquinone nucleus has in fact oxidizing properties, and suitable substituents enable it to be adsorbed on silver bromide.
The acid derivatives of anthraquinone are strong desensitizers with but little effect on the latent image. They are resistant to sodium sulphite and developer alkalis. Furthermore, they are often almost colourless.
Sodium anthraquinone-2-sulphonate. Colourless compound obtained by controlled sulphonation of anthraquinone. Used in a 1 :400 solution, it is a weak desensitizer used only with slow orthochromatic emulsions.
A more active product is obtained by introducing two sulphonic acid groups: sodium anthraquinone-1:7 -disulphonate which constitutes pinakryptol white. The properties of this compound are partly due to the sulphonate groups. Pinakryptol white has been recently replaced by the Agfa Denixan.

Подробнее

Касательно *азолов - ну, тут в любой книге, в том числе у Редько:
http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/12_obshchie_svedeniya/6177
а также Джеймса, того же Глафкидса и т.п.

от: Корр
Не последнюю роль для меня играет просто любопытство.

я начинал заниматься обратной инженерией родинала, да бросил

от:bnxvs

Прошу прощения - просто опечатка. Бывает )))
Что же касается объема в 558кг 30% раствора (это же в любом случае не менее ±500 литров воды), все таки странно такой объем на "утруску/усушку"... из 800 с лишним литров получить 600... ?

Подробнее

В 558 кг 30 % водного раствора чего бы то ни было 558 * (100-30) = 390,6 литров собственно воды. В химических расчетах считаем всегда по массе.

от:bnxvs
Спасибо. Весьма полезно было узнать. Собственно в блудняк с приравниванием бензосульфоната натрия и P.1347 вогнал некий пост на photrio... Получается неверный. Хорошо, что не успел влезть в попытки синтеза черт знает чего
p.s. С десенсибилизаторами в наше время практически нереально заморачиваться. Я год тому назад потратил уйму времени на обстукивание всевозможных поставщиков химии, искал пинакриптол зеленый. Тщетно. Желтый еще можно найти, по невероятно бессовестным ценам... Ндаа.

Подробнее

Пинакриптол зелёный был осенью в минкаре по цене в районе несколько тыс. руб за г (сейчас там его уже нет). В тестовых количествах он был произведен в polimetin.ru, но им нужны крупные заказы, от нескольких десятков гр. Впрочем, мне они продали пару грамм жёлтого пинакриптола за 5+ килорублей, однако 3,3'-диэтилтиатрикарбоцианин у них же мне купить не удалось.

Также он как бы лежит сейчас на ебае (искать pinakryptol) за 25 баксов, но возможно, что там просто пустой флакончик.

Я его готовил, но обнаружил, что по нормальному (как десенсибилизатор) он работает только с тасмовской плёнкой. Если будете синтезировать, имейте в виду, что там опасная стадия с пикрилхлоридом, хлорид фосфора должен быть чистый и свежий, без комков, не пытайтесь повторить с количеством большим одного грамма за раз. (один грамм бризантного вв = один палец).

D903 от Орво из 1960х мне, кстати, обошёлся в 180 евро.

от: Корр
Если бензолсульфокислоты натриевая соль консервант, то сколько её должно быть, на ваш взгляд, в растворе?

Не думаю что у нее есть какие-либо сильные консервирующие св-ва для фотографических растворов. Если очень хотите экспериментировать именно с ней, то возьмите столько же, сколько и бензолсульфиновокислого натрия у Микулина, их молярные массы почти не отличаются.

от: Корр
И с какого кол-ва бензотриазола стоит начать? Понятно, что оригинальный проявитель "не переплюнуть", но хотя бы близкий результат получить хочется.

Бензотриазола с целью улучшения избирательности свежих фотоматериалов в проявители добавляют обычно не более 5-20 мл (1% р-ра), см. тот же Ilford PQ, Kodak D-42 и др.